實驗(yan)室(shi)用(yong)氫氣(qi)發(fa)生器(qi)是氣(qi)相(xiang)色譜等儀器(qi)的(de)常(chang)見氣(qi)源(yuan)。其中，堿(jian)性(xing)電解(jie)式發生(sheng)器(qi)以其(qi)經(jing)濟性(xing)和成(cheng)熟(shu)技術(shu)被(bei)廣(guang)泛使(shi)用(yong)，而其(qi)高效(xiao)、安全運行的(de)核(he)心(xin)之(zhi)壹(yi)，便(bian)在於電(dian)解(jie)液(ye)的(de)正(zheng)確配(pei)置(zhi)與(yu)維(wei)護。錯(cuo)誤(wu)的(de)電(dian)解(jie)液(ye)不(bu)僅(jin)是設備(bei)故(gu)障的(de)根源，更(geng)可(ke)能帶(dai)來(lai)嚴重的(de)安(an)全隱患。本文(wen)將(jiang)系統闡(chan)述(shu)其(qi)配(pei)置(zhi)方(fang)法與(yu)註意事(shi)項。
壹、核(he)心(xin)原(yuan)則：為何必須(xu)使(shi)用(yong)高純(chun)度(du)試(shi)劑(ji)？
電解(jie)液在發生(sheng)器(qi)中的(de)作(zuo)用(yong)是傳(chuan)導電(dian)流(liu)、參(can)與電(dian)解反(fan)應並維(wei)持系統內部(bu)環境(jing)穩定。其(qi)純(chun)度(du)直(zhi)接決(jue)定了(le)氫(qing)氣(qi)的(de)品(pin)質(zhi)、電(dian)解效(xiao)率的(de)高(gao)低(di)以及(ji)設備(bei)的(de)使(shi)用(yong)壽命(ming)。
1.嚴禁使(shi)用(yong)普通(tong)自來(lai)水(shui)或飲用(yong)純(chun)凈水(shui)：其(qi)中含有的(de)鈣(gai)、鎂、氯(lv)離子等雜(za)質(zhi)會(hui)在電解(jie)過(guo)程(cheng)中在電極(ji)上形成(cheng)沈(chen)積物，覆(fu)蓋(gai)催(cui)化(hua)劑的(de)活(huo)性(xing)位點(dian)，導(dao)致(zhi)電解(jie)效(xiao)率急劇下(xia)降、槽壓升(sheng)高(gao)，最終(zhong)損(sun)壞(huai)電(dian)解(jie)槽，且這種損(sun)壞(huai)是(shi)不(bu)可(ke)逆(ni)的(de)。
2.嚴禁使(shi)用(yong)非(fei)指定的(de)化(hua)學試(shi)劑(ji)：必須(xu)嚴格(ge)遵(zun)循(xun)設備(bei)說(shuo)明(ming)書(shu)的(de)要求，通(tong)常(chang)指定為(wei)分(fen)析純(chun)（AR級(ji)）或更(geng)高(gao)純(chun)度(du)的(de)氫(qing)氧(yang)化(hua)鉀(jia)（KOH）或氫(qing)氧(yang)化(hua)鈉（NaOH）。使(shi)用(yong)劣質(zhi)或替代(dai)化(hua)學品(pin)會引(yin)入重金(jin)屬(shu)等有害雜(za)質(zhi)，同(tong)樣會(hui)導致(zhi)催(cui)化(hua)劑中毒(du)和氣(qi)體(ti)汙染(ran)。
二(er)、標(biao)準配(pei)置(zhi)流(liu)程（以常(chang)見30%KOH溶(rong)液(ye)為(wei)例）
警告：操作前(qian)務必佩(pei)戴個(ge)人(ren)防(fang)護裝(zhuang)備(bei)（PPE），包括(kuo)防腐蝕(shi)手套(tao)、護目鏡和(he)實(shi)驗(yan)服！
1.準備(bei)材料(liao)：
①高(gao)純(chun)度(du)去離子水(shui)（DI水(shui)）或超(chao)純(chun)水(shui)（電(dian)阻率≥18.2MΩ·cm）
②分(fen)析(xi)純(chun)（AR）及(ji)以上等級(ji)的(de)氫(qing)氧(yang)化(hua)鉀(jia)（KOH）顆(ke)粒或片(pian)狀(zhuang)固(gu)體
③耐(nai)化(hua)學腐蝕(shi)的(de)燒(shao)杯(bei)、玻璃(li)棒(bang)和量(liang)筒(tong)
④精(jing)密(mi)電子天(tian)平
2.計(ji)算與(yu)稱量：
①30%的(de)KOH溶(rong)液(ye)通(tong)常(chang)指質(zhi)量(liang)百(bai)分(fen)比濃度(du)。以配(pei)置(zhi)1升(sheng)溶(rong)液(ye)為(wei)例：
所(suo)需(xu)KOH質(zhi)量(liang)=總質(zhi)量(liang)×濃度(du)=1000g×30%=300g
所需(xu)高純(chun)水(shui)質(zhi)量(liang)=1000g-300g=700g（因水(shui)的(de)密(mi)度(du)約為(wei)1g/mL，故(gu)量取(qu)700mL即(ji)可(ke)）
②用(yong)天平精(jing)確稱取300gKOH固體。
3.溶(rong)解(jie)混(hun)合(he)（關(guan)鍵安全步驟(zhou)）：
①在燒杯(bei)中先(xian)倒入大(da)部(bu)分（如600mL）的(de)高(gao)純(chun)水(shui)。
②將(jiang)稱量好(hao)的(de)KOH固(gu)體(ti)緩慢(man)、分(fen)批(pi)地加入(ru)水(shui)中(zhong)，並不斷(duan)用(yong)玻璃(li)棒(bang)攪拌助(zhu)溶(rong)。
③【禁止】將水(shui)倒(dao)入固體(ti)KOH中！因為(wei)KOH溶(rong)解(jie)會(hui)釋(shi)放(fang)大量(liang)熱(re)量，瞬(shun)間(jian)將(jiang)水(shui)濺(jian)出，可(ke)能導(dao)致(zhi)嚴重的(de)灼(zhuo)傷事(shi)故(gu)。
④待固(gu)體(ti)全部(bu)溶(rong)解(jie)並(bing)冷(leng)卻(que)至(zhi)室(shi)溫後，補充高純(chun)水(shui)至(zhi)最終(zhong)總質(zhi)量(liang)（或體(ti)積）。
4.灌(guan)註與(yu)檢(jian)查：
①待溶(rong)液(ye)全部(bu)冷(leng)卻(que)後，緩緩註入(ru)發(fa)生(sheng)器(qi)的(de)電(dian)解(jie)液(ye)儲罐中(zhong)，液位應嚴格(ge)遵(zun)循(xun)設備(bei)標識(shi)的(de)“Max”上限和(he)“Min”下(xia)限。
②確保發生(sheng)器(qi)各接口(kou)擰緊(jin)，並(bing)進(jin)行漏液檢(jian)查。
三(san)、維(wei)護與更(geng)換(huan)周期(qi)
1.更(geng)換(huan)周期(qi)：電解(jie)液(ye)會(hui)隨著(zhe)時間(jian)推移而(er)蒸(zheng)發(fa)、降(jiang)解和富(fu)集雜(za)質(zhi)。壹(yi)般建議(yi)每(mei)12個(ge)月或根據(ju)實際使(shi)用(yong)頻(pin)率進(jin)行更(geng)換(huan)。
2.廢(fei)棄(qi)處(chu)理(li)：失效(xiao)的(de)堿(jian)性(xing)電解(jie)液屬於腐(fu)蝕(shi)性(xing)危險(xian)廢(fei)物，嚴禁直(zhi)接倒(dao)入下(xia)水(shui)道(dao)。必須(xu)中(zhong)和後(hou)，交(jiao)由有資質(zhi)的(de)危(wei)廢(fei)處(chu)理(li)機構(gou)統壹回收(shou)。
總結(jie)：
為(wei)實(shi)驗(yan)室(shi)氫氣(qi)發(fa)生器(qi)配(pei)置(zhi)電(dian)解(jie)液(ye)，是壹項要求極度(du)謹慎(shen)和(he)精準的(de)工(gong)作(zuo)。恪(ke)守(shou)“水(shui)加(jia)堿(jian)”的(de)順(shun)序、使(shi)用(yong)高純(chun)度(du)原(yuan)料(liao)、並(bing)做好(hao)個(ge)人(ren)防(fang)護，是保障人(ren)員(yuan)安(an)全、設備(bei)長效(xiao)穩定運(yun)行以及(ji)獲得(de)高純(chun)度(du)氫氣(qi)的(de)根本。每(mei)次(ci)操作前(qian)，重溫(wen)設備(bei)說(shuo)明(ming)書(shu)並(bing)嚴格(ge)遵(zun)守(shou)，是(shi)避(bi)免(mian)壹切意外的(de)最佳實(shi)踐(jian)。
