重(zhong)量(liang)法(fa)水(shui)蒸(zheng)氣吸(xi)附分析(xi)儀(yi)是精(jing)準表(biao)征材料(liao)吸(xi)濕(shi)性(xing)能的(de)核(he)心設(she)備，操作需(xu)嚴格(ge)遵循流(liu)程規範(fan)，確保實(shi)驗(yan)數(shu)據準確、設(she)備運(yun)行(xing)穩定(ding)。以下是適配實驗室常規測(ce)試(shi)的(de)通(tong)用(yong)操(cao)作步驟(zhou)，具(ju)體需(xu)結合儀(yi)器(qi)型(xing)號(hao)與實驗(yan)需(xu)求(qiu)調整(zheng)：
壹、實(shi)驗前(qian)準備(bei)
樣(yang)品(pin)預(yu)處(chu)理(li)：
選取(qu)代表(biao)性(xing)樣(yang)品(pin)(固(gu)體(ti)粉末、顆(ke)粒(li)、薄(bo)膜等(deng))，質(zhi)量(liang)控(kong)制(zhi)在 10-100mg(需(xu)匹配儀器(qi)天(tian)平量(liang)程(cheng))，避免(mian)樣(yang)品(pin)量(liang)過少導致信號(hao)微弱或過多影(ying)響(xiang)濕(shi)度響應。
按實(shi)驗(yan)要(yao)求(qiu)預處(chu)理(li)樣(yang)品(pin)：通(tong)常(chang)在(zai) 105℃烘(hong)箱(xiang)中烘(hong)幹(gan) 2-4h，去(qu)除(chu)殘(can)留水(shui)分；易(yi)分解(jie)或熱敏性(xing)樣(yang)品(pin)可(ke)采(cai)用(yong)真空(kong)幹燥(zao)(40-60℃)，確保樣(yang)品(pin)處(chu)於(yu)幹(gan)燥(zao)狀(zhuang)態(tai)。
冷(leng)卻(que)至(zhi)室(shi)溫(wen)後(hou)，用(yong)無(wu)粉手(shou)套取(qu)出(chu)樣(yang)品(pin)，避免(mian)手(shou)部汗(han)液(ye)、灰塵汙(wu)染(ran)。
儀器(qi)與環(huan)境檢查：
確認儀器(qi)供電穩定(ding)，連接管路(lu)無(wu)破(po)損(sun)、漏氣，濕(shi)度傳(chuan)感器(qi)、天(tian)平處(chu)於(yu)正(zheng)常(chang)工作狀(zhuang)態(tai)(開(kai)機後(hou)儀器(qi)自檢無(wu)報(bao)錯(cuo))。
實(shi)驗環(huan)境需(xu)滿足(zu)：溫度 20-25℃、濕(shi)度≤60%，無(wu)明(ming)顯振(zhen)動、氣流幹(gan)擾(rao)(避免(mian)靠近(jin)空調(tiao)出(chu)風(feng)口(kou)、門(men)窗)，防止(zhi)影(ying)響天(tian)平精(jing)度與濕(shi)度控制(zhi)。
檢查儀(yi)器(qi)內幹燥(zao)劑(若有)是否失效(xiao)，必(bi)要(yao)時更換(huan)，確保儀(yi)器(qi)內部幹燥(zao)。
耗材與(yu)參(can)數(shu)準備(bei)：
準備(bei)幹凈(jing)的(de)樣(yang)品(pin)盤(pan)(與(yu)儀(yi)器(qi)適配，如(ru)石英、鋁制(zhi)樣(yang)品(pin)盤(pan))，用(yong)無(wu)水(shui)乙(yi)醇(chun)擦(ca)拭(shi)後(hou)晾(liang)幹，避免(mian)殘(can)留雜(za)質(zhi)。
提(ti)前(qian)設(she)定(ding)實驗參(can)數(shu)：溫度(常規 25℃)、濕(shi)度梯度(如(ru) 0%-95% RH，每(mei) 5%-10% RH 為(wei)壹(yi)個梯度)、平衡時(shi)間(通(tong)常 30-60min，或設(she)定(ding)質(zhi)量(liang)變(bian)化(hua)≤0.01% 為(wei)平衡標準)、吸(xi)附 - 脫(tuo)附循(xun)環(huan)次(ci)數(shu)(按需(xu)選擇 1-3 次(ci))。
二(er)、樣(yang)品(pin)裝(zhuang)載(zai)與(yu)儀器(qi)調試(shi)
樣(yang)品(pin)盤(pan)安裝(zhuang)：
打(da)開(kai)儀(yi)器(qi)樣(yang)品(pin)艙(cang)門(men)，用(yong)專用(yong)工具(ju)將空(kong)樣(yang)品(pin)盤(pan)放(fang)置(zhi)在天(tian)平支架(jia)上(shang)，關(guan)閉艙門(men)，啟(qi)動 “空白(bai)校(xiao)準” 程(cheng)序，扣(kou)除樣(yang)品(pin)盤(pan)質(zhi)量(liang)(確保後(hou)續測(ce)量(liang)僅(jin)反(fan)映樣(yang)品(pin)本身質(zhi)量(liang)變(bian)化(hua))。
校(xiao)準完成(cheng)後(hou)，打開(kai)艙(cang)門(men)，小心將(jiang)預(yu)處(chu)理(li)後(hou)的(de)樣(yang)品(pin)均(jun)勻鋪撒在(zai)樣(yang)品(pin)盤(pan)中(避免(mian)堆積(ji)過厚，影(ying)響水(shui)蒸(zheng)氣滲透)，輕(qing)輕(qing)放置(zhi)回支架(jia)，確保樣(yang)品(pin)盤(pan)平穩、無(wu)傾(qing)斜。
密封(feng)性(xing)與狀(zhuang)態(tai)檢查：
關(guan)閉樣(yang)品(pin)艙(cang)門(men)，確認艙門(men)密封(feng)良好(無(wu)縫(feng)隙、漏(lou)氣)，若儀器(qi)帶(dai)真空(kong)功能，可(ke)短暫抽(chou)真空(kong)後(hou)觀察(cha)壓力是否穩定(ding)，排(pai)除(chu)漏(lou)氣問題(ti)。
啟(qi)動儀器(qi)預熱程序(xu)，等待溫度達到(dao)設(she)定(ding)值(zhi)(波(bo)動≤±0.5℃)，濕(shi)度傳(chuan)感器(qi)穩定(ding)(讀數(shu)波動≤1% RH)，再進(jin)入(ru)下壹步(bu)操作。
三(san)、實(shi)驗參(can)數(shu)設(she)定(ding)與啟(qi)動
參(can)數(shu)錄(lu)入(ru)：
在(zai)儀(yi)器(qi)操作軟件中新(xin)建實驗方法(fa)，輸(shu)入樣(yang)品(pin)信息(xi)(名稱(cheng)、編號(hao)、質(zhi)量(liang))、實(shi)驗(yan)條件：
溫(wen)度：設(she)定(ding)恒定(ding)溫度(如(ru) 25℃)，勾(gou)選 “溫度恒溫(wen)控(kong)制(zhi)”。
濕(shi)度程序(xu)：吸(xi)附階(jie)段(duan)從低 RH 到(dao)高(gao) RH(如(ru) 0%→5%→10%→…→95% RH)，脫(tuo)附階(jie)段(duan)從高(gao) RH 到(dao)低(di) RH(如(ru) 95%→90%→…→0% RH)，設(she)置(zhi)每個濕(shi)度點的(de)平衡條件(時(shi)間或質(zhi)量(liang)變(bian)化(hua)閾(yu)值(zhi))。
保護(hu)參(can)數(shu)：設(she)定(ding)天(tian)平過載(zai)保護(hu)、濕(shi)度上限(xian)保護(hu)(避免(mian)超出(chu)儀(yi)器(qi)量(liang)程(cheng))。
實(shi)驗(yan)啟(qi)動：
仔(zai)細核對(dui)參(can)數(shu)無(wu)誤(wu)後(hou)，點擊 “開(kai)始實驗(yan)”，軟(ruan)件自動記錄(lu)實(shi)驗(yan)數(shu)據(時間、RH、樣(yang)品(pin)質(zhi)量(liang)變(bian)化(hua))。
實(shi)驗初期(qi)觀(guan)察(cha)儀器(qi)運(yun)行(xing)狀(zhuang)態(tai)：天(tian)平讀數(shu)穩定(ding)、濕(shi)度梯度切換(huan)正(zheng)常(chang)、無(wu)異常(chang)噪(zao)音(yin)或報警，若出(chu)現問(wen)題(ti)立(li)即點擊 “暫(zan)停”，排(pai)查(zha)後(hou)再繼(ji)續(xu)。
四(si)、實(shi)驗(yan)過程監控(kong)
實(shi)時(shi)觀(guan)察(cha)數(shu)據：
實驗(yan)過程中通(tong)過軟件監控(kong)吸(xi)附 - 脫(tuo)附曲(qu)線(xian)變化(hua)，重(zhong)點關(guan)註(zhu)：
每(mei)個濕(shi)度點的(de)質(zhi)量(liang)變(bian)化(hua)是否符合預(yu)期(qi)(如(ru)吸(xi)濕(shi)材料(liao)應隨 RH 升高(gao)增(zeng)重(zhong)，疏(shu)水(shui)材料(liao)變化微弱(ruo))。
平衡狀(zhuang)態(tai)是否達標：若設(she)定(ding)時間到(dao)但(dan)質(zhi)量(liang)仍持續(xu)變化，可(ke)適(shi)當延長平衡時(shi)間；若質(zhi)量(liang)波(bo)動過大(da)，檢查樣(yang)品(pin)是否松動、艙門(men)是否密封(feng)。
異常(chang)處(chu)理(li)：
若出(chu)現濕(shi)度傳(chuan)感器(qi)故障(讀數(shu)不變或波動異常(chang))，暫(zan)停實(shi)驗，校(xiao)準傳(chuan)感器(qi)或聯系(xi)維修(xiu)。
若樣(yang)品(pin)脫(tuo)落(luo)、樣(yang)品(pin)盤(pan)傾(qing)斜(xie)，立即停機，重(zhong)新(xin)裝(zhuang)載(zai)樣(yang)品(pin)後(hou)重(zhong)啟(qi)實驗(yan)(需(xu)備註(zhu)異常(chang)情(qing)況)。
實(shi)驗過程中禁(jin)止(zhi)隨意打開艙(cang)門(men)，避免(mian)破壞(huai)實(shi)驗環(huan)境穩定(ding)性(xing)。
五、實驗(yan)結(jie)束與數(shu)據導出(chu)
實(shi)驗終止：
當吸(xi)附 - 脫(tuo)附循(xun)環(huan)完成(cheng)後(hou)，儀器(qi)自動進入(ru) “結(jie)束程序(xu)”，待濕(shi)度回歸(gui)至初(chu)始值(zhi)(如(ru) 0% RH)、樣(yang)品(pin)質(zhi)量(liang)穩定(ding)後(hou)，點擊 “停止(zhi)實驗(yan)”。
若需(xu)提前(qian)終止實驗，點(dian)擊 “暫(zan)停”→“確認終止”，並(bing)在實驗(yan)記錄(lu)中註(zhu)明原(yuan)因(yin)。
數(shu)據導出(chu)與(yu)保存：
在軟(ruan)件中查(zha)看(kan)原始數(shu)據(時間、RH、Δm、平衡吸(xi)附量(liang)等(deng))、吸(xi)附 - 脫(tuo)附等(deng)溫(wen)線、動力學曲(qu)線(xian)，確認數(shu)據完整(zheng)無(wu)缺(que)失。
導(dao)出(chu)數(shu)據至電(dian)腦(格式可(ke)選 Excel、Origin、PDF)，命名規範(fan)(如(ru) “樣(yang)品(pin)名(ming)稱(cheng) - 溫(wen)度 - 日期(qi)”)，同時保存實驗(yan)方法(fa)(便於(yu)後(hou)續重(zhong)復(fu)實驗(yan))。
六、儀器(qi)與樣(yang)品(pin)後(hou)處(chu)理(li)
樣(yang)品(pin)處(chu)理(li)：
打開艙門(men)，用(yong)專用(yong)工具(ju)取(qu)出(chu)樣(yang)品(pin)盤(pan)，將(jiang)樣(yang)品(pin)妥(tuo)善(shan)處(chu)理(li)(按實驗要(yao)求(qiu)保存或丟棄)，避免(mian)樣(yang)品(pin)殘(can)留。
儀(yi)器(qi)清潔(jie)：
用(yong)幹(gan)凈(jing)軟(ruan)布(bu)擦拭(shi)樣(yang)品(pin)艙(cang)內壁(bi)、天(tian)平支架(jia)，去(qu)除灰塵(chen)或樣(yang)品(pin)殘(can)留；若有樣(yang)品(pin)灑(sa)落(luo)，用(yong)吸(xi)塵器(qi)(專用(yong)微(wei)型(xing)吸(xi)塵器(qi))清理，避免(mian)汙(wu)染(ran)傳(chuan)感器(qi)或天(tian)平。
關(guan)閉艙門(men)，啟(qi)動 “儀器(qi)清潔(jie)” 程序(xu)(若有)，或通入幹(gan)燥(zao)氮(dan)氣吹(chui)掃樣(yang)品(pin)艙(cang) 10-15min，保持內部幹燥(zao)。
儀器(qi)關(guan)機：
按軟件提(ti)示(shi)關(guan)閉實驗(yan)程序(xu)，退出(chu)操(cao)作軟件，然(ran)後(hou)關(guan)閉儀器(qi)電源(yuan)、切(qie)斷供電。
填寫(xie)儀(yi)器(qi)使用(yong)日誌，記(ji)錄(lu)實(shi)驗(yan)日期(qi)、樣(yang)品(pin)信息(xi)、運(yun)行(xing)時間、設(she)備狀(zhuang)態(tai)及(ji)異常(chang)情(qing)況。
七(qi)、操作註意(yi)事項(xiang)
樣(yang)品(pin)預(yu)處(chu)理(li)是關(guan)鍵(jian)，殘(can)留水(shui)分會(hui)導致吸(xi)附量(liang)計(ji)算(suan)偏(pian)差(cha)，需(xu)嚴格(ge)按標準流(liu)程幹(gan)燥(zao)。
樣(yang)品(pin)盤(pan)裝(zhuang)載(zai)時(shi)需(xu)輕(qing)拿輕(qing)放，避免(mian)碰撞(zhuang)天(tian)平支架(jia)，影(ying)響天(tian)平精(jing)度。
濕(shi)度梯度設(she)置(zhi)不宜過大(da)(建議≤10% RH / 梯(ti)度)，否則易(yi)導(dao)致平衡不(bu)充(chong)分，曲(qu)線(xian)失(shi)真。
實(shi)驗環(huan)境需(xu)保持穩定(ding)，避免(mian)人員(yuan)頻(pin)繁(fan)走(zou)動、振(zhen)動或溫度劇(ju)烈(lie)波動。
操作人員(yuan)需(xu)熟悉儀(yi)器(qi)軟件操(cao)作，首次(ci)使用(yong)需(xu)在專業人員指導下進(jin)行，禁(jin)止(zhi)擅(shan)自修改核(he)心參(can)數(shu)(如(ru)天(tian)平校準參(can)數(shu)、濕(shi)度傳(chuan)感器(qi)校準數(shu)據)。
